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三乙胺利用酸性水溶劑煎煮法制備

作者:瑞達 日期: 點擊:

利用酸性水溶劑煎煮法提取中藥黃連中的小檗堿,并用重結晶精制法對鹽酸小檗堿粗品進行純化,可得到純度高達87.62%的鹽酸小檗堿。在0.246~2.460g范圍內,鹽酸小檗堿含量與峰面積積分值呈良好的線性關系。實驗儀器精密度良好,本提取方法精密度和準確度良好,供試品溶液在24h內基本穩定。參照相關文獻[6—7],本實驗曾采用甲醇一乙腈-0.05tool·L磷酸二氫鈉(20:30:50),乙腈-1%磷酸(60:40)洗脫液進行洗脫,分離出現拖尾現象。現有的研究中,也有加入掃尾劑來分析鹽酸小檗堿含量的方法,但都沒有對加入的掃尾劑進行定量。我們在不斷試驗摸索過程中發現,流動相采用乙腈一0.1%磷酸(25:75),每1000ml0.1%的磷酸溶液中定量加入50l的三乙胺(掃尾劑)進行洗脫,分離效果較好,拖尾現象減弱,可快速測定黃連中鹽酸小檗堿的含量。將掃尾劑定量到5O恤l加入流動相中后,用來測定鹽酸小檗堿的含量,可得到較好的分析結果,為準確、快速測定鹽酸小檗堿含量提供了參考。

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